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制备聚合硫酸铁的有效方法

      聚合硫酸铁的制备主要有直接氧化法法和催化氧化法。采用直接氧化法工艺路线较简单,用于工业生产可以减少设备投资和生产环节,降低设备成本。催化氧化法一般是选用一种催化剂,利用氧气或空气氧化制备聚合硫酸铁。以下是制备聚合硫酸铁的具体操作方法:
  (1)双氧水氧化法
  双氧水(H2O2)在酸性环境中是一种强氧化剂,可以将亚铁氧化成三价铁从而制得聚合硫酸铁:
  2FeSO4+H2O2+(1-n/2)H2SO4—→Fe2(OH)n(SO4)3-n/2+(2-n)H2O
  制备过程中,按照生产量和所需要的盐基度,在反应釜中加入硫酸亚铁、水和硫酸混合,当温度升高到30~45℃时,在搅拌过程中,通过加料管在釜底缓慢加入H2O2。H2O2很快将亚铁氧化成三价铁,取样分析待亚铁浓度降至规定浓度时,停止反应。
  (2)氯酸钾(钠)氧化法
  氯酸钾是广泛应用于炸药和火柴工业的强氧化剂,同样可以将亚铁氧化成三价铁:
  6FeSO4+KClO3+3(1-n/2)H2SO4—→3[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]+3(1-n)H2O+KCl
  制备时,将硫酸、硫酸亚铁和水按比例加入反应釜中,在常温或稍微高温度下,搅拌中加入氯酸钾。检验亚铁离子减少到规定浓度即可结束。
  (3)次氯酸钠氧化法
  次氯酸钠属于碱性氧化剂,其氧化还原电位较高,理论上能将亚铁氧化成三价铁:
  2NaClO+2H2SO4—→K2SO4+2H2O+Cl2
  生产的氯气仍为氧化剂,可以将亚铁氧化成三价铁。但氯气会有少量以气体形式逸出而浪费掉,不能充分利用。同时也会造成环境污染,曾加后处理工序。次氯酸钠是碱性氧化剂,制备聚合硫酸铁时,为了降低pH值,H2SO4的用量较高。用该法制备的聚合硫酸铁稳定性差,不宜长期保存。
  (4)硝酸氧化法
  硝酸为中强氧化剂,与亚铁反应如下:
  FeSO4+HNO3—→Fe(OH)SO4+NO2
  反应生成的NO2又可以起到氧化作用,因而HNO3的氧化效率高。
  综上所述,直接氧化法虽然工艺简单,操作简便,但存在氧化剂用量大,成本高,氧化剂引入的离子需分离出去,反应中产生的有害气体需专门设备吸收处理等问题,因而难易在工业化生产中普及和应用。
  (5)催化氧化法
  聚合硫酸铁在工业生产中多采用催化氧化法。
  即以硫酸亚铁及硫酸为原料,借助催化剂(NaNO2)的作用,利用氧化剂使硫酸亚铁在酸性介质中被氧化成三价铁离子。然后用氢氧化钠中和,调整碱化度进行水解,聚合反应制得聚合硫酸铁。


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